본 발명의 일 구현예는 지지체; 및 상기 지지체 상에 형성된 고결정성 나노다공성 그래핀계 화합물을 포함하는 그래핀계 여과층; 을 포함하고, 상기 고결정성 나노다공성 그래핀계 화합물은 표면에 복수의 나노포어를 포함하며, 상기 고결정성 나노다공성 그래핀계 화합물은 라만 분광법 분석 시 D밴드의 피크 강도 ID가 G밴드의 피크 강도 IG보다 큰 것인, 분리막을 제공한다. 또한, 본 발명의 일 구현예는 (S1) 산화 그래핀을 열처리하여 나노다공성 그래핀계 화합물을 제조하는 단계; (S2) 상기 나노다공성 그래핀계 화합물을 마이크로웨이브로 처리하여 고결정성 나노다공성 그래핀계 화합물을 제조하는 단계; 및 (S3) 상기 고결정성 나노다공성 그래핀계 화합물을 지지체상에 코팅하여 그래핀계 여과층을 형성하는 단계; 를 포함하는, 분리막의 제조방법을 제공한다. 또한, 본 발명의 일 구현예는 용질 및 용매를 포함하는 용액을 준비하는 단계; 및 상기 용액을 분리막으로 투과하여 분자량에 따라 용질을 분리하는 단계; 를 포함하며, 상기 분리막은 상기 제1항 내지 제13항에서 선택되는 어느 한 항의 분리막인, 용질의 분리방법을 제공한다.