본 발명은 교대 적층 g-C3N4/MoS2 구조체의 제조방법 및 이에 따라 제조된 교대 적층 g-C3N4/MoS2 구조체에 관한 것이다. 본 발명에 따른 교대 적층 g-C3N4/MoS2 구조체의 제조방법은 전구체의 콜로이드 현탁액과 산을 이용하여 간단한 공정을 통해 물리적, 광화학적 및 전기화학적 특성이 우수한 촉매 물질을 제조할 수 있다. 또한, 본 발명에 따른 교대 적층 g-C3N4/MoS2 구조체는 기존의 촉매 물질과 비교하여 광화학적 촉매 및 전기화학적 촉매 특성이 우수하고, 다기능성을 나타내며, 특히 질소 고정 반응 및 수소발생반응의 촉매로 유용하게 활용될 수 있다.