휘발성이 강한 물질의 분자량 측정에 특히 유용한 말디톱질량 분석기용 시료 플레이트, 및 상기 시료 플레이트의 제조방법, 그리고 상기 시료 플레이트를 이용하여 질량분석을 하는 방법이 제공된다. 본 발명에 따른 시료 플레이트는 타겟 플레이트, 상기 타겟 플레이트의 일면에 형성된 유기 매트릭스, 상기 유기 매트릭스가 형성된 타겟 플레이스 위에 형성되고, 상기 유기 매트릭스를 전부 덮도록 형성된 파릴렌 박막 및 상기 파릴렌 박막 위에 형성된 시료 고정층을 포함하고, 상기 시료 고정층은 그래핀(graphene) 또는 탄소 나노 튜브(carbon nano tube, CNT) 중에서 선택된 적어도 하나인 것을 특징으로 한다. 본 발명에 따른 시료 플레이트를 이용하면, 분석 대상물이 휘발성이 강하더라도, 시료 플레이트 상부에 형성되어 시료 아래에 위치하거나 시료와 직접 혼합된 그래핀 또는 CNT가 분석 대상물이 공기중으로 증발되는 것을 막아주므로, 휘발성이 강한 물질도 말디톱 질량분석기를 이용하여 질량 분석을 할 수 있다.